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檢測土壤中硝基苯類化合物的檢測方法與流程

826   編輯:中冶有色網   來源:杭州中一檢測研究院有限公司  
2023-10-26 16:28:44
1.本發明涉及硝基苯類化合物檢測技術領域,尤其涉及一種檢測土壤中硝基苯類化合物的檢測方法。 背景技術: 2.硝基類化合物具有硝基苯的氣味,不溶于水,屬于高毒性污染物,易溶于有機溶劑,可以用作農藥、染料、醫藥、炸藥、塑料和油漆涂料的中間體,它性質穩定,不易被生物講解,對環境的危害大,土壤樣品背景干擾大,給定性和定量帶來了一定的難度,對樣品的凈化處理要求很高。 3.目前國家已就環境空氣和水質中的硝基苯類化物的檢測出臺了標準文件,而土壤中的測定方法特別是前處理尚未統一,其中,土壤hj834 ? 2017標準僅規定了土壤中硝基苯、二硝基甲苯的檢測方法,但是并未有對鄰硝基甲苯、間硝基甲苯、對硝基甲苯、五氯硝基苯、2,4,6 ? 三硝基甲苯、1,3,5 ? 三硝基苯的檢測作出規定。 4.目前,檢測土壤中硝基苯類化合物的常用方法有超聲提取 ? 氣相色譜法、微波萃取 ? 氣相色譜法、固相萃取氣相色譜 ? 質譜法,然而,首先,超聲提取 ? 氣相色譜法和微波萃取 ? 氣相色譜法前處理操作繁瑣,檢測靈敏較低,檢出限高,不能滿足測定土壤和中硝基苯類化合物的要求,其次,固相萃取氣相色譜 ? 質譜法萃取時間較長,樣品處理過程繁瑣,易受基體干擾,且在萃取過程中消耗大量對環境和人體有害的有機試劑,樣品轉移過程會損失,檢測結果偏低。 5.由于,加壓流體萃取方法消耗有機溶劑少,對環境污染小,具有萃取效率高,操作方便、快捷等特點,是一種環保型樣品處理方法,因此,本發明提供一種檢測土壤中硝基苯類化合物的檢測方法,優化了氣相色譜 ? 質譜儀條件和前處理過程對比研究,建立加壓流體萃取 ? 氣相色譜 ? 質譜法檢測土壤中硝基苯類化合物的含量,可滿足土壤中硝基苯類化合物的檢測需要。 技術實現要素: 6.為了解決上述背景技術中所提到的技術問題,而提出的一種檢測土壤中硝基苯類化合物的檢測方法。 7.為了實現上述目的,本發明采用了如下技術方案: 8.一種檢測土壤中硝基苯類化合物的檢測方法,包括以下步驟: 9.s1、土壤樣品采集與粗分:采集柱狀土壤樣品,并除去枝棒、葉片和石子等異物; 10.s2、樣品冷凍干燥:取粗分后的混勻樣品,放入真空冷凍干燥儀中進行脫水,獲得凍干樣品; 11.s3、樣品制備:凍干樣品放入研缽中研磨,挑去石子,然后過60目的金屬篩
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