本發明公開了一種復合三維石墨烯電極及其制備方法和應用,屬于新材料領域。所述復合三維石墨烯電極的制備方法包括:(1)利用等離子體處理三維石墨烯電極的表面,得到等離子體處理的三維石墨烯電極;(2)在等離子體處理的三維石墨烯電極表面制備二氧化硅納米均孔薄膜,制得所述的復合三維石墨烯電極。本發明通過等離子體處理提高三維石墨烯電極的親水性和電化學性質,并提高了與VMSF的結合力,實現二氧化硅納米均孔薄膜穩定修飾于三維石墨烯電極基底上。結合三維石墨烯基底和VMSF的富集作用、VMSF的防玷污/抗干擾能力,本發明提供的介孔二氧化硅均孔膜/三維石墨烯電極在復雜樣品中電化學有機小分子的直接檢測中具有巨大的潛力。
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