本發明公開了一種多肽原料N?芴甲氧羰基?O?叔丁基蘇氨酸的制備方法,主要解決原工藝中的復雜性,周期長,三廢多,成本高,危險性高等技術問題。本發明制備方法包括以下步驟:第一步,蘇氨酸懸浮于甲醇中,降溫滴加氯化亞砜,然后升溫反應后濃縮除去溶劑得到蘇氨酸甲酯鹽酸鹽;第二步,蘇氨酸甲酯鹽酸鹽溶于二氯甲烷中,通入異丁烯,加濃硫酸密封反應處理得到油狀物O?叔丁基蘇氨酸甲酯;第三步,O?叔丁基蘇氨酸甲酯溶于水和丙酮中,加入氫氧化鈉使pH=11?12,反應好得到O?叔丁基蘇氨酸的溶液,加入9?芴甲基?N?琥珀酰亞胺碳酸酯,用堿液維持反應體系pH=8?9,反應后洗滌酸化萃取,處理得到最終產品N?芴甲氧羰基?O?叔丁基蘇氨酸。
聲明:
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