本發明公開了一種回收五硫化二磷殘渣并蒸餾提純的方法,包括下述步驟:將生產中的五硫化二磷殘渣置于帶夾套的減壓蒸餾釜中,設置蒸餾釜內的壓力為0.01?0.05MPa,加熱至物料溫度為500?510℃,使殘渣中的五硫化二磷達到沸點溫度持續蒸發,其蒸汽通過冷凝器,在260?270℃下冷凝,進入五硫化二磷儲罐,合并入常規制備五硫化二磷的出料系統進行壓片、破碎,即得精制片狀五硫化二磷,剩余殘渣排出反應釜再進行磷、硫回收后作為普通固廢處理;本發明方法將常規生產中產生的五硫化二磷殘渣,通過單獨的五硫化二磷回收反應釜進行減壓蒸餾進一步回收精制五硫化二磷,然后再回收磷、硫,減少了資源浪費,避免了危險固廢直接排放。
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