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制備對甲苯磺酰氯的方法

764   編輯:管理員   來源:中冶有色網  
2023-03-19 03:33:17
一種制備對甲苯磺酰氯的方法,包括以下步驟:(1)將對甲苯磺酸溶于氯仿中,加入離子液助溶劑,在0~40℃條件下均勻攪拌,滴加氯磺酸;(2)滴加結束后,繼續恒溫反應1.5~4h;(3)反應結束后,加水除去過量的氯磺酸,并于分液漏斗中分液,得到廢酸和有機層;(4)有機層加水洗滌,從有機相中萃取得到對甲苯磺酸水溶液,分液去除廢水后得到產品層。(5)蒸餾除去氯仿,得到對甲苯磺酰氯成品。本發明使用低毒溶劑氯仿,由于用離子液作為助溶劑,對甲苯磺酸與氯磺酸進行酰氯化反應,反應進行到一定程度,副產物硫酸和有機層分層,離子液助溶劑改變了對甲苯磺酸的分配系數,從而提高了對甲苯磺酰氯的產率。
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