本發明提供了一種生產去氫表雄酮的方法,是將雙烯經肟化反應的酮肟物,烘干水份≤0.5%,加入到經食用鹽脫水后的苯中升溫溶解,全溶后降溫38℃±2℃加入吡啶,再用鹽水降溫5-8℃,滴加三氯氧磷與苯的混合溶液,滴加控溫在15℃以內,滴加完在16℃-18℃內保溫反應3小時后,快速加入稀酸水然后升溫至58℃±1℃,在此溫度范圍內保溫反應2小時,分廢水至貯槽中,水洗三遍到中性,過料加水開汽沖餾,離心,進行水解反應。有效減少三氯氧磷、鹽酸的使用量,同時回收廢水,用片堿進行置換反應,將廢水中的吡啶鹽置換為吡啶,提純回收吡啶并循環使用,在保證產品質量的同時,大大降低產品的成本,提高市場競爭力。
聲明:
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