本發明涉及一種制備二氧戊環的方法,其通過在酸催化劑的存在下使乙二醇與甲醛水溶液反應。將包含水、二氧戊環和甲醇的粗產物進料至其中存在有機萃取劑的相分離單元(20)中。將來自相分離單元的有機餾分物流轉移至純化塔(30)的上部,二氧戊環作為塔底產物從所述純化塔中排出,同時將所述純化塔的餾出物物流再循環至相分離單元。將來自相分離單元的含水餾分物流轉移至廢水塔(40),廢水物流從廢水塔的底部排出,將來自廢水塔的餾出物物流(42)再循環至相分離單元,并將包含甲醇的側線物流(43)從廢水塔的進料段以下的段排出。
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