本發明提供一種四環[7.3.1.02,7.17,11]十四烷的分離工藝,是為了解決現有分離技術的兩個問題:一是產物蒸餾提純過程中結焦損失嚴重;二是產生的酸性有機廢水環境污染大,處理費用較高。本發明的四環[7.3.1.02,7.17,11]十四烷分離工藝步驟為:(1)將制備四環[7.3.1.02,7.17,11]十四烷的異構化反應液靜置分為兩層;(2)上層有機相經氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸氫鈉溶液堿洗后,通過分子蒸餾在較低溫度下分離溶劑和產物;(3)下層無機相水解后,用石油醚、正己烷、環己烷或正庚烷萃取水相中的四環[7.3.1.02,7.17,11]十四烷,再通過水蒸氣蒸餾除去水相中殘留的低沸點有機溶劑,所得水相可用于生產凈水劑聚合三氯化鋁。
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