本發明提供了一種鉛鉍合金分離回收鉛和鉍的方法,包括以下步驟:A)將鉛鉍合金加熱熔融,再氧化制粉,得到氧化鉛和氧化鉍的混合物;B)將所述混合物進行硝酸浸出,反應后得到反應溶液;C)將所述反應溶液進行固液分離,得到次硝酸鉍和硝酸鉛溶液,將所述硝酸鉛溶液蒸發結晶,得到的漿料進行固液分離,得到硝酸鉛晶體。本申請提供的方法實現了火法工藝和濕法工藝的結合,相比單一的傳統火法與濕法工藝,本發明采用的方法具有物料周轉快、對環境友好和鉛鉍收率高的優點。
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