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基于硫酸亞鐵銨滴定法測定含稀土冶金渣中鈰含量的檢測方法

1783   編輯:中冶有色網   來源:東北大學  
2022-04-01 16:14:36
權利要求 1.基于硫酸亞鐵銨滴定法測定含稀土冶金渣中鈰含量的檢測方法,其特征在于,具體步驟如下: 第一步、取CaO-Al 2O 3-CeO 2-MgO渣樣,加入去離子水和混合酸溶液,加熱至渣樣完全溶解后,冷卻至室溫;以一定稀釋倍數向溶解后的溶液添加蒸餾水作為待測溶液; 第二步、取部分待測溶液加入AR級磷酸,冷卻至室溫;再加入硫酸溶液; 第三步、第二步中所得溶液出現紫紅色,加入尿素溶液并滴加亞硝酸鈉溶液至紫紅色消失并過量; 第二步中所得溶液不出現紫紅色,直接開始第四步; 第四步、向上一步所得溶液中加入苯代鄰氨基苯甲酸試劑,溶液變為紫紅色;用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至溶液顏色由紫紅色變為亮黃色,且30s內不褪色;記錄滴定過程所消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液體積為V。 2.根據權利要求1所述的基于硫酸亞鐵銨滴定法測定含稀土冶金渣中鈰含量的檢測方法,其特征在于,計算氧化鈰的含量:  式中:w——二氧化鈰的質量分數,%; V——渣樣消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積,mL; c——硫酸亞鐵銨標準溶液濃度,mol/L; 172.12——二氧化鈰的相對分子質量; m——消耗渣樣的質量,g; f——稀釋倍數。  3.根據權利要求1或2所述的基于硫酸亞鐵銨滴定法測定含稀土冶金渣中鈰含量的檢測方法,其特征在于,所述每1g渣樣加入1~2mL去離子水和10~15mL混合酸溶液。  4.根據權利要求3所述的基于硫酸亞鐵銨滴定法測定含稀土冶金渣中鈰含量的檢測方法,其特征在于,所述混合酸溶液為AR級鹽酸與AR級硝酸按體積比5:1混合而成。  5.根據權利要求4所述的基于硫酸亞鐵銨滴定法測定含稀土冶金渣中鈰含量的檢測方法,其特征在于,所述第一步中加熱的溫度控制在30℃~50℃,加熱時長10min-15min。  6.根據權利要求5所述的基于硫酸亞鐵銨滴定法測定含稀土冶金渣中鈰含量的檢測方法,其特征在于,所述稀釋倍數區間取5~10倍。  7.根據權利要求6所述的基于硫酸亞鐵銨滴定法測定含稀土冶金渣中鈰含量的檢測方法,其特征在于,所述硫酸溶液的質量分數為48%~5
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