權利要求
1.一種磷酸焦磷酸鐵鈉正極材料制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟一、水熱反應:將原料加入Tris-HCl緩沖溶液中,攪拌均勻,得到混合物料,反應,離心,得到前驅體;所述原料包括:鈉源、鐵源、磷源、第一碳源和第一摻雜元素;
步驟二、預燒結:將前驅體在保護氣體下進(jìn)行預燒結,先在60~150℃進(jìn)行第一段燒結,再升溫至150~300℃進(jìn)行第二段燒結,得到預燒結中間體,其碳含量為0.1~0.8wt%;
步驟三、砂磨、噴霧干燥:向預燒結中間體中加入第二碳源、第二摻雜元素,進(jìn)行砂磨并噴霧干燥,得到干燥顆粒;
步驟四、高溫燒結:將干燥顆粒進(jìn)行高溫燒結,得到磷酸焦磷酸鐵鈉正極材料,其碳含量為1~2wt%。
2.如權利要求1所述的一種磷酸焦磷酸鐵鈉正極材料制備方法,其特征在于,所述步驟一中,Tris-HCl緩沖溶液的pH值為8~9;攪拌時(shí)間為5~30min;反應溫度為120~200℃,反應時(shí)間為6~18h。
3.如權利要求1所述的一種磷酸焦磷酸鐵鈉正極材料制備方法,其特征在于,所述步驟一中,鈉源、鐵源和磷源中Na、Fe、P的摩爾比為1:0.75:1;原料的加入量為T(mén)ris-HCl緩沖溶液質(zhì)量的30~50wt%;第一摻雜元素與原料中Fe的摩爾比為0.001~0.002:1。
4.如權利要求1所述的一種磷酸焦磷酸鐵鈉正極材料制備方法,其特征在于,所述步驟一中,鈉源為碳酸鈉、磷酸三鈉、焦磷酸鈉、磷酸二氫鈉中的一種或多種;鐵源為草酸亞鐵、磷酸鐵、硫酸亞鐵、硝酸亞鐵中的一種或多種;磷源為磷酸二氫銨、磷酸、磷酸銨中的一種或多種;第一碳源為葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一種或多種;第一摻雜元素為Mg、Ti、Cr、Zr、Al、V、Mn、Ni、B中的一種或多種。
5.如權利要求1所述的一種磷酸焦磷酸鐵鈉正極材料制備方法,其特征在于,所述步驟二中,保護氣體為氮氣、氬氣或氬氫混合氣體;第一段燒結的時(shí)間為1~3h,期間氣體流速為1~20L/min;第二段燒結的時(shí)間為1~8h,期間氣體流速為1~10L/min。
6.如權利要求1所述的一種磷酸焦磷酸鐵鈉正極材料制備方法,其特征在于,所述步驟三中,第二碳源為β-環(huán)糊精、殼聚糖、海藻酸鈉中的一種或多種;
聲明:
“磷酸焦磷酸鐵鈉正極材料及其制備方法和電池” 該技術(shù)專(zhuān)利(論文)所有權利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專(zhuān)利(論文)的發(fā)明人(作者)