權利要求
1.一種基于活性氧化鋁的介孔系催化劑的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:
仲丁醇鋁溶解于異丙醇中得到仲丁醇鋁溶液;向所述仲丁醇鋁溶液中加入0-6.25g的正硅酸乙酯和3.1-9.3mL去離子水,攪拌加熱狀態(tài)下水解3.5-5h得到混合液;將所述混合液水熱反應2h得到凝膠;將所述凝膠進(jìn)行真空抽濾、洗滌干燥后得到硅-擬薄水鋁石;將所述硅-擬薄水鋁石與硬模板劑和軟模板劑按照10:0-6.5:0-2的質(zhì)量比球磨得到混合料;將所述混合料置于管式爐中,使用N2之后再通入0.3-1.5MPa的H2,以2.5-4℃/min速率進(jìn)行第一次升溫,溫度為600-800℃條件下煅燒3.5-4.0h得到活性氧化鋁;
將所述活性氧化鋁分散在去離子水中,并調節pH為1.5-4.0得到活性氧化鋁分散液;將鎢酸鈉溶液與四水合醋酸鎳溶液混合得到金屬溶液;所述金屬溶液中鎢與鎳的摩爾質(zhì)量比為0-11:0-10;所述活性氧化鋁分散液與所述金屬溶液混合,滴加氨水并置于烘箱中干燥得到待煅燒料;所述待煅燒料中鎢和鎳的質(zhì)量總和為0.06-0.22mg;將所述待煅燒料再次置于所述管式爐,以5-8℃/min的速率進(jìn)行第二次升溫,溫度為800℃條件下煅燒2h得到中間體;向所述中間體中加入體積分數為0-60%的鹽酸溶液,以80-120HZ的頻率超聲8-30min,再經(jīng)過(guò)離心、洗滌以及干燥,得到所述基于活性氧化鋁的介孔系催化劑。
2.根據權利要求1所述的一種基于活性氧化鋁的介孔系催化劑的制備方法,其特征在于:所述仲丁醇鋁溶液的濃度為0.05g/mL;所述正硅酸乙酯的用量為1.04-6.25g。
3.根據權利要求1所述的一種基于活性氧化鋁的介孔系催化劑的制備方法,其特征在于:所述硬模板劑為納米碳酸鈣。
4.根據權利要求1所述的一種基于活性氧化鋁的介孔系催化劑的制備方法,其特征在于:所述軟模板劑為十六烷基三甲基溴化銨、前處理殼聚糖、聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物、聚醚多元醇和十二烷基硫酸鈉中的任意一種。
5.根據權利要求4所述的一種基于活性氧化鋁的介孔系催化劑的制備方法,其特征在于:所述前處理殼聚糖的制備方法包括:向殼聚糖中加入鹽酸溶液,攪拌半小時(shí)使所述殼聚糖完全溶解,之后再加入氨水調整pH為7,得到所述前
聲明:
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我是此專(zhuān)利(論文)的發(fā)明人(作者)