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可見光誘導鈰催化氧化酰胺去甲基化的新方法

620   編輯:管理員   來源:桂林理工大學  
2024-03-12 16:56:47
權利要求書: 1.一種可見光誘導鈰催化氧化酰胺去甲基化的新方法,其特征在于,包含如下步驟:在玻璃反應容器中,按比例加入N?甲基酰胺、催化劑和添加劑,以有機溶劑為溶劑,在藍光照射條件下65℃磁力攪拌24小時,然后冷卻至室溫,反應液用乙酸乙酯萃取多次,合并有機相,減壓旋蒸后得粗產物,最后利用柱層析分離純化制得N?去甲基酰胺衍生物。2.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于,酰胺去甲基化的化學反應方程式如下所示:1式中,R 選自4?甲基苯基、4?氯苯基、4?甲氧基苯基、3?甲基苯基、2?溴苯基、2?氯苯基、4?溴苯基、苯基中的一種以上;2R選自4?甲基苯基、4?氯苯基、4?溴苯基、4?氟苯基、苯基中的一種以上。3.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述添加劑為四乙基氯化銨、四丁基氯化銨、氯化銨、氯化鈉中的一種或一種以上;所述添加劑與N?甲基酰胺衍生物的投料摩爾比為1~2:1。4.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述有機溶劑為二氯甲烷、甲醇、乙腈、四氫呋喃、DMSO、甲苯、1,4?二氧六環、DMF中的一種或一種以上。5.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述催化劑為無水三氯化鈰、七水三氯化鈰、四水硫酸鈰、三氟甲磺酸鈰中的一種或一種以上;所述催化劑與N?甲基酰胺類化合物的投料摩爾比為0.1~1:1。6.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述N?甲基酰胺去甲基化的方法反應時間為12~48小時。7.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述目標產物N?去甲基化酰胺衍生物采用柱層析的方法純化,洗脫劑采用石油醚與乙酸乙酯的混合溶劑,混合比例為:石油醚:乙酸乙酯=10:1~3:1。 說明書: 一種可見光誘導鈰催化氧化酰胺去甲基化的新方法技術領域[0001] 本發明屬于有機合成化學領域,具體涉及一種酰胺去甲基化的新方法。背景技術[0002] 酰胺骨架普遍存在于藥物、聚合物和天然產物中,同時也是合成化學的重要原料。特別是,N,N?二甲基甲酰胺(DMF)在有機反應中被用作合成體提供C,O和N原子,以及N?甲基酰胺的甲基在功能化反應中用于酰胺的保護。然而,由于其共振結構,酰胺具有平面性、對親核試劑的穩定性、較短的C?N鍵長度和較高的旋轉勢
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