富含氧空位三氧化鎢的制備方法及其在光催化反應中的應用

1.本發(fā)明涉及一種富含氧空位三氧化鎢的制備方法和光催化苯制苯酚的應用，屬于多相有機催化和半導體材料制備領(lǐng)域。 背景技術(shù)： 2.苯酚是一類(lèi)重要的基礎有機化工原料，廣泛應用于化工行業(yè)。目前，苯酚的工業(yè)化生產(chǎn)仍以異丙苯法為主，其存在總產(chǎn)率偏低，原子利用率低，能耗高，污染嚴重、設備損耗嚴重等問(wèn)題。因此，需要尋找一種新的合成方法來(lái)代替傳統的工業(yè)方法。以氧氣為氧化劑，將苯一步羥基化生成苯酚的制備方法具有步驟簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保等特點(diǎn)，符合可持續發(fā)展的需求。但是，由于氧氣分子難以活化，光生載流子復合導致光能的利用率低。因此，我們有必要活化氧氣分子，并將光生載流子分離和氧氣分子的光催化活化過(guò)程高效耦合，以實(shí)現苯酚的高效合成。 技術(shù)實(shí)現要素： 3.針對上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種富含氧空位三氧化鎢的制備方法和選擇性羥基化苯制備苯酚的應用。該方法合成技術(shù)簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保、易于操作，具有良好的苯酚產(chǎn)率，高選擇性和循環(huán)穩定性，具有潛在的應用前景。 4.本發(fā)明具體技術(shù)方案主要內容如下：本發(fā)明的第一個(gè)目的是提供一種富含氧空位的三氧化鎢光催化劑，在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，所述的氧空位是通過(guò)光刻蝕的方式構筑在三氧化鎢上，包括以下步驟：（1）將鎢酸或偏鎢酸銨或碳酸鎢平鋪在小方舟中并蓋上蓋子置于馬弗爐中，加熱到400~500℃，保溫2~4 h后，自然冷卻至室溫，得到黃色粉末三氧化鎢；（2）將三氧化鎢粉末置于石英反應管中，依次加入去離子水和甲醇，冷凍抽真空后，用300 w氙燈光照反應1h，去離子水洗滌數次后，置于真空干燥箱里60℃真空干燥得到富含氧空位三氧化鎢。 5.進(jìn)一步的，所述富含氧空位的三氧化鎢光催化劑的制備方法包括以下具體步驟：（1）稱(chēng)取1 g鎢酸，將其平鋪在小方舟中并蓋上蓋子置于馬弗爐中，加熱到400~500℃，保溫2~4 h后，自然冷卻至室溫，得到黃色粉末wo3；（2）取0.15 g上述三氧化鎢粉末于50 ml石英反應管中，依次加入10~20 ml去離子水和1~2 ml甲醇，冷凍抽真空后，用300 w氙燈光照反應1h，去離子水洗滌數次后，置于真空干燥箱里60℃真空干燥得wv ? 1h。 6.進(jìn)一步的，所述光刻蝕方法是將三氧化鎢化合物真空條件或惰性氣氛下置于氙燈下反應。 7.進(jìn)一步的，所述光刻蝕是在含有犧牲劑的溶劑中進(jìn)行，利用光生電子腐蝕催化劑制得富含氧空位三氧化鎢催化劑。 8.本