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以黃磷副產磷鐵渣為原料制備磷酸鐵的生產工藝及生產設備的制作方法

1019   編輯:中冶有色網   來源:云南科什達新材料有限公司  
2023-10-26 14:04:27
1.本發明屬于鋰電池材料制造技術領域,具體涉及一種以黃磷副產磷鐵渣為原料制備磷酸鐵的生產工藝及其生產設備。 背景技術: 2.磷酸鐵自從被發現是可以制備磷酸鐵鋰的前驅體以來,受到了國內外科學家的高度關注,它既可作為合成磷酸鐵鋰的前驅體,又可直接作為鋰電池的正極材料,還可作為鋰電池的負極材料,通過以黃磷生產的磷鐵廢渣為原料制備磷酸鐵不僅成本低,而且因為磷鐵含有的大量的鐵元素和磷元素,同時還含有少量的錳、鈦等金屬元素可以通過調整磷鐵比和摻雜離子,去改善之后制備電極材料的電化學性能,同時現行常用磷酸鐵生產工藝及設備,自動化程度低,生產過程產生大量廢水,不處理對環境影響大,污水處理成本高, 設備適用性低,無法適配各種型號產品工藝。 技術實現要素: 3.本發明的目的在于提供一種以黃磷副產磷鐵渣為原料制備磷酸鐵的生產工藝及生產設備。 4.本發明一種以黃磷副產磷鐵渣為原料制備磷酸鐵的生產工藝通過以下技術方案實現:(1)磷鐵廢渣溶解將磷鐵廢渣、硝酸、純水反應溫度為90℃下進行溶解反應,經過4h反應,結束后過濾,得到磷鐵溶液;(2)氣體回收將步驟(1)中產生的二氧化氮與水反應后生成硝酸,硝酸收集處理后回收利用;(3)二水磷酸鐵合成向步驟(1)的磷鐵溶液加入硝酸鐵、磷酸、氨水,至ph為1.0-1.5,得到黃色或淡黃色二水磷酸鐵漿料,將二水磷酸鐵漿料升溫至60℃,反應4h,無定型磷酸鐵轉化為二水磷酸鐵晶型,晶型轉化完成后漿料由黃色或淡黃色轉化為黃白色;(4)洗滌向步驟(3)得到的陳化后的磷酸鐵漿料加入純水,洗滌溶液至ph值為3-4,得到洗液和產品二水磷酸鐵濾餅;(5)洗液回收步驟(4)的洗液收集后加入中和劑,將洗液 ph調節至6.0-9.0,中和反應得到沉淀物,過濾后濾液進行濃縮,得到純水和濃鹽水,向濃鹽水中加入高純生石灰或熟石灰,將ph值調節至10-12,得到副產品硫酸鈣和堿,堿回收送用于調節ph值,純水回用;(6)干燥燒結 將步驟(4)的二水磷酸鐵濾餅在80℃下進行脫水干燥,除去二水磷酸鐵濾餅中大量的自由水,得到二水磷酸鐵粉末,將二水磷酸鐵粉末高溫燒結,經過1h,從室溫升溫至300℃,在300℃下燒結2h,再經過1h,從300℃升溫至600℃,在600℃下燒結2h,脫除二水磷酸鐵中的結晶水,同時進行晶型轉化,得到產品無水磷酸鐵;(7)粉碎混料包裝將步驟(6)高溫燒結后的磷酸
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