本發明涉及一種雙乙酰乙酰對苯二胺類雙偶氮化合物的制備方法。在偶合組分雙乙酰乙酰對苯二胺或其衍生物的水懸浮液中加入氫氧化鈉配成水溶液,而后加入縛酸劑及表面活性劑,得到偶合液;將重氮組分制成重氮液;取部分重氮液作為底液,用醋酸鈉調整pH至3-7;在攪拌條件下將剩余重氮液與偶合液按照等化學反應量以并流加料方式連續加入至底液中,進行偶合反應;待重氮鹽全部加完,補加剩余偶合液,直至H酸檢測重氮鹽全部消失,反應結束,得到通式I化合物;其中,重氮組分和偶合組分的摩爾量比為2:1。本發明偶合方法的收率能夠達到98%以上,同時減少或去除了常用的緩沖體系醋酸/醋酸鹽的使用,大大降低了合成廢水的COD。
聲明:
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