氫氣流量對化學(xué)氣相沉積鉭涂層的影響

難熔金屬鉭具有熔點(diǎn)高(2996℃，僅次于W和Re)、高溫強度高、熱膨脹系數低、導電性良好、可焊性能及極高的耐腐蝕性(常溫下可以與鉑媲美)等優(yōu)點(diǎn)[1~3]，被廣泛應用于電子電氣、化工、航空航天、醫療衛生及軍事等領(lǐng)域，成為是高新技術(shù)領(lǐng)域中不可缺少的材料[4~10]。但鉭在地球中的儲量極少，僅為地殼質(zhì)量的0.0002%，因此，節約鉭資源的使用具有非常重要的意義?；瘜W(xué)氣相沉積(CVD)是一種通過(guò)化學(xué)氣相反應在被加熱的固體表面生成固態(tài)沉積物的工藝方法，具有沉積層純度高、致密、沉積速度快，可進(jìn)行多元合金沉積等特點(diǎn)。由于CVD技術(shù)獨特的優(yōu)點(diǎn)，目前該技術(shù)已被廣泛的應用于無(wú)機材料表面改性涂層制備、物質(zhì)提純、研制新晶體以及沉積各種單晶、玻璃態(tài)無(wú)機薄膜材料領(lǐng)域[10~13]。以CVD法在工件或容器內壁上沉積一層鉭涂層，在保證材料具有良好的耐蝕性能的同時(shí)，可大大降低材料的使用量。CVD涂層的組織及性能強烈的依賴(lài)于其形核及生長(cháng)條件，其影響因素主要有溫度、反應氣體流量及比例、沉積壓力及反應室形狀等。本實(shí)驗以冷壁式化學(xué)氣相沉積法在鉬基體上沉積鉭涂層，著(zhù)重分析了氫氣流量對涂層沉積速率、組成、顯微組織及擇優(yōu)取向等的影響，為化學(xué)氣相沉積鉭的推廣應用提供一定的參考依據。 1 實(shí)驗 化學(xué)氣相沉積鉭的原料為鉭片(純度>99.95%)、Cl2和H2，基體材料為采用粉末冶金加工態(tài)金屬鉬，尺寸為Ф28 mm×22 mm，每個(gè)基體表面均經(jīng)過(guò)相同處理以保證相同的表面狀態(tài)。 圖1為自制的CVD鉭氯化-還原聯(lián)合反應裝置示意圖。沉積裝置由氯化室、沉積室、加熱系統、氣體輸運和真空系統組成。反應氣體流量采用流量計控制，氯化加熱裝置采用電爐加熱，鉑銠熱電偶測量和調控加熱溫度，基體溫度采用可控硅感應加熱，光學(xué)高溫計測溫。 表1所列為鉭涂層的沉積條件。 表1鉭涂層沉積條件 首先將整個(gè)系統抽真空，加熱基體和金屬原料鉭片到所需溫度，然后將經(jīng)凈化干燥處理的氯氣通入已被加熱到一定溫度裝有鉭片的氯化室中，氯氣與鉭在氯化室中發(fā)生反應生成五氯化鉭。氣態(tài)五氯化鉭被輸運到已被感應加熱到一定溫度的鉬基體表面，與氫氣發(fā)生還原反應而沉積出鉭，基體旋轉以保證在沉積過(guò)程中產(chǎn)生均勻厚度的涂層。其主要化學(xué)反應式為： Ta+5/2Cl2=