本發明公開了一種金屬填隙化合物/活性炭纖維復合材料及其制備方法和應用。所述金屬填隙化合物/活性炭纖維復合材料的制備方法包括:利用浸漬法使金屬填隙化合物分散到活性炭纖維上,并且在浸漬前先對金屬填隙化合物、溶劑和活性炭纖維的混合物進行超聲處理;然后在惰性氣氛下于300~800℃高溫焙燒,得到金屬填隙化合物/活性炭纖維復合材料;所述的金屬填隙化合物為硼化鎂、氮化鉬、碳化鋯、磷化鈀、碳化鈦鐵、六氟銻酸鈉中的一種或多種,所述的金屬填隙化合物質量與活性炭纖維的質量比值為5%~10%。本發明提供了所述的金屬填隙化合物/活性炭纖維復合材料作為吸附材料在去除VOCs中應用、作為催化劑在乙炔加氫合成乙烯中或在室溫甲醛氧化反應中的應用。
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