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氟化銨或氟化氫銨的結晶方法

1237   編輯:中冶有色網   來源:江西省東沿藥業有限公司  
2023-12-04 10:43:57
權利要求書: 1.一種氟化銨或氟化氫銨的結晶方法,其特征在于,所述結晶方法采用風冷噴淋冷卻塔進行結晶,具體包括以下步驟:S1.在帶有石墨列管冷卻塔的反應釜中泵入母液或水,根據理論投料量,將無水氫氟酸和液氨的量分別分成多個批次; S2.在水冷卻狀態下向反應釜中通入第一批次投料量的無水氫氟酸,然后緩慢向反應釜中通入第一批次投料量的液氨,通過控制液氨流量,使反應體系溫度不超過95℃; S3.在S2通液氨結束后,向反應釜內通入第二批次投料量的無水氫氟酸,保持反應體系溫度不超過95℃,向反應釜內通入第二批次投料量的液氨,保持反應體系溫度不超過95℃,依次交替反應; S4.在S3反應完成后,從反應液中取樣,采用快速酸堿滴定法監測反應終點,并根據監測結果,通過控制無水氫氟酸或液氨的投料量,直至反應完全; S5.將S4反應釜中的反應完全的物料泵送至預先裝有母液的循環槽,使物料溫度降至 80℃以下,攪拌混合; S6.將S5中循環槽的物料泵至噴淋塔頂部,經過分布器從塔頂落下,使其在噴淋塔內部與自下而上的冷空氣接觸,依次經過兩層方向相反的除霧器,從塔底重新進入循環槽,如此循環冷卻物料,使物料溫度降至35?45℃; S7.將S6循環槽中冷卻后的物料送至養晶槽,培養晶體; S8.將S7養晶槽中培養后的晶體泵至臥式離心機,晶體通過自卸料進入包裝槽,包裝后,得到包裝成品; S9.將S8中分離后的母液自流至固液分離器,上部清液進入母液槽,下部固液混合物與尾氣系統中氣液分離器分離出的液體合并后送回循環槽; S10.將各設備設施的尾氣合并送入三級噴淋塔,經母液吸收后排空; S4中生產氟化銨時,所述快速酸堿滴定法為:取2mL反應液,置于預先加入50mL水的比色管中,滴入2滴1g/L的溴甲酚紫指示液,得樣品液;(1)當樣品液呈紫色時,與標準液對比,若樣品液紫色比標準液深,反應體系中液氨過量,需補充無水氫氟酸,若樣品液紫色淺于標準液,反應完全;(2)當樣品液呈黃色時,用1mol/L的堿性溶液滴定至紫色,記錄堿性溶液消耗的體積為:當>0.2mL時,反應體系中液氨不足,需補充液氨; 當0 S4中生產氟化氫銨時,所述快速酸堿滴定法為:取2mL反應液,加入50mL水,第一次滴入 2?3滴10g/L的酚酞指示液,用1mol/L的堿
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