1.本發明涉及氯乙酰氯的制備方法,尤其涉及一種以乙酰氯和氯氣為原料制備氯乙酰氯的方法。
背景技術:
2.氯乙酰氯,密度為1.42g/cm3,沸點為106℃(常壓),是主要用作醫藥及農藥的原料,尤其用于丁草胺、甲草胺等除草劑的生產,用于制備氨基酸和其他有機化合物,氯乙酰氯是醫藥及農藥的重要中間體。
3.目前,已有多種制備氯乙酰氯的方法,氯乙酰氯通??梢杂梢韵聨追N方法合成,可以分為乙酸直接氯化法、氯乙酸氯化法、乙烯酮氯化法、乙酰氯氯化法等。其中乙酸氯化法是指以乙酸和氯氣為原料生產氯乙酰氯,它具有合成路線短,設備投資少,操作簡單,原料豐富,但有反應不穩定、產品中含硫量高、產品純度低和效率低等弊端。氯乙酸氯化法可用多種氯化劑,包括二氯化硫、三氯化磷、光氣和氯氣。它們具有原料易得,技術成熟,生產周期短,產品純度高,污染少,但生產成本高,并且光氣有毒,勞動保護和設備要求高,“三廢”多,設備腐蝕嚴重。乙烯酮氯化法該法主要以乙酸為原料,磷酸三乙酯為催化劑,乙酸經熱解脫水制得氯乙酰氯。乙酰氯氯化法以醋酐為原料,光氣為氯化劑制得乙酰氯,再用氯氣氯化制得氯乙酰氯,該方法具有“三廢”少、生產工藝簡單、可斷續也可連續化生產、產品收率高的優點。乙酰氯直接在電磁輻射作用下液相氯化制備氯乙酰氯引起了很大的關注,這種方法具有環境友好,反應工藝簡單等優點。
技術實現要素:
4.本發明針對上述現有技術的不足,提供一種氯乙酰氯的制備方法,該方法工藝簡單,綠色安全環保,易于工業化制備氯乙酰氯。為實現上述技術目的,本發明采取的技術方案為:
5.一種在電磁輻射條件下乙酰氯與氯氣混合制備氯乙酰氯的方法,主要包括以下步驟:(1)在釜式反應器中加入適量的乙酰氯物料至合適液位;
6.(2)將乙酰氯物料先預熱至合適溫度;
7.(3)在電磁輻射的存在下,從釜式反應器的底部通入少量氯氣至反應液有明顯綠色后停止,然后觀察反應器中的現象;
8.(4)待反應啟動后持續通入一定流量的氯氣進行反應,并開啟攪拌使乙酰氯物料與氯氣在釜式反應器底部充分混合;
9.(5)在乙酰氯達到一定轉化率后,將釜式反應器中的混合液通過泵連續打入第一精餾塔,將第一精餾塔塔頂得到的乙酰氯循環至釜式反應器循環利用,在第一精餾塔塔釜得到含有氯乙酰氯的粗品;
10.(6)將第一精餾塔塔釜得到的含有氯乙酰氯粗品打入第二精餾塔進行真空精餾,并于第
聲明:
“氯乙酰氯的制備方法與流程” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究,如用于商業用途,請聯系該技術所有人。
我是此專利(論文)的發明人(作者)