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石墨二炔的制備方法

923   編輯:中冶有色網   來源:北方民族大學  
2023-10-11 14:04:58
1.本發明屬于碳材料技術領域,特別是一種石墨二炔的制備方法。 背景技術: 2.二維高分子碳材料是目前材料科學領域中的研究焦點。碳原子可以通過sp、sp2和sp3三種雜化形式成鍵,根據雜化形式的不同,研究者們得到了多種碳的同素異形體,如通過sp2雜化形成石墨,通過sp3雜化形成金剛石,通過sp3與sp2雜化形成碳納米管、富勒烯等。石墨炔是一種通過sp和sp2雜化形成的具有二維平面網絡結構的碳的同素異形體,它具有豐富的碳化學鍵、優異的半導體性能和化學穩定性、特殊的電子和孔洞結構,自被發現以來就成為國際學術研究的前沿和熱點。著名理論學家baughman于1987年通過理論計算首次證明了石墨炔結構可以穩定存在。但在多年的研究和探索中,只得到了石墨炔的結構碎片。直到2010年,中國科學院的李玉良院士通過偶聯反應首次在銅箔基底上生長出了大面積的石墨二炔薄膜,讓中國走在了世界石墨炔材料研究領域的最前沿。本發明提出一種以六溴苯和碳化鈣為原料,通過機械化學法和高溫煅燒法合成石墨二炔的新方法。相比于已有的制備石墨炔的方法,本發明極大的簡化了合成工序,對設備需求低,兼具能夠大規模制備和在空氣中可穩定存在的優點。 技術實現要素: 3.本發明的目的在于克服現有技術的不足,提供一種工序簡單、產量大、對設備要求低的石墨二炔碳材料的制備方法。 4.本發明解決其技術問題是通過以下技術方案實現的: 5.一種石墨二炔的制備方法,其包括如下步驟: 6.(1)在氮氣保護氣氛下,將六溴苯、碳化鈣、鈀催化劑、銅催化劑混合為原料,加入無水乙醇作為溶劑; 7.(2)將步驟1)準備好的原料與球磨珠置于行星式球磨機的真空球磨罐中,并以200~400轉/分鐘的速率球磨樣品4~10小時,得到石墨二炔料漿; 8.(3)將步驟(2)得到的石墨二炔料漿以60-70℃烘干,并研磨成粉末,得到石墨二炔中間體; 9.(4)將步驟(3)得到的石墨二炔中間體在管式爐中氮氣保護下以400~900℃高溫煅燒,去除未反應的六溴苯,得到煅燒產物; 10.(5)將步驟(4)得到的煅燒產物用王水浸泡,并用去離子水、無水乙醇洗滌去除未反應的碳化鈣和催化劑,接著放入真空烘箱以60-70℃烘干,烘干后研磨即得到石墨二炔粉末。 11.而且,所述六溴苯與碳化鈣的摩爾比為1:4~8。 12.而且,所述鈀催化劑與六溴苯的質量比為1:20~
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