本發明提供一種7?ACF的制備方法,屬于7?ACF的制備技術領域,包括如下步驟:步驟一、硫代糠酸制備,將硫氫化鈉溶于水,滴加糠酰氯,同時滴加堿液控制ph=7~8,反應結束后,加二氯甲烷調酸萃取,回收二氯甲烷,得到硫代糠酸;步驟二、ACF鹽酸鹽濕品制備,以7?ACA為原料,在三氟化硼絡合物催化作用下,加入步驟一中得到的硫代糠酸,縮合反應結束后,加酸析出,過濾,得ACF鹽酸鹽濕品;步驟三、精制7?ACF,將步驟二得到的ACF鹽酸鹽濕品溶于水中,加活性炭過濾,濾液加有機溶劑,用堿液調ph=2.0~3.0,結晶、過濾、烘干,得到白色產品,即為7?ACF。本發明溶劑可回收,廢水廢氣少,產物7?ACF純度達99.0%以上、反應收率達90%以上,工藝簡單,生產周期短,經濟、環保。
聲明:
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