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咪康唑藥物中間體α-(2, 4-二氯苯基)-β-(1-咪唑基)乙醇的合成方法

1029   編輯：管理員   來源：中冶有色網  
2023-03-19 00:09:01
一種咪康唑藥物中間體α?(2, 4?二氯苯基)?β?(1?咪唑基)乙醇的合成方法，包括如下步驟：在安裝有攪拌器的反應容器中，加入環己烷210ml, 2, 4, ω?三氯苯乙酮(2)0.11mol, 分批次加入三叔丁基氫化鋰鋁0.16—0.18mol, 升高溶液溫度至40??45℃，減壓蒸去環己烷，加入乙腈160ml, 常壓蒸餾，得中間體(3)；在另外一個反應容器中加入硝基甲烷160ml, 分批次加入氯化亞銅0.23mol, 升高溶液溫度至45??50℃，加入咪唑胺0.14—0.16mol, 反應3—4h, 減壓蒸去硝基甲烷，加入甲苯160ml, 升高溶液溫度至90??100℃，滴加中間體(3)的溶液，反應2h, 減壓除去溶劑甲苯，冷卻后倒入1.2L氯化鉀溶液，降低溶液溫度至3??5℃，析出固體，抽濾，鹽溶液洗滌，脫水劑脫水，在硝基乙烷中重結晶，得晶體α?(2, 4?二氯苯基)?β?(1?咪唑基)乙醇。
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