一種二氟磷酸鋰的合成方法,屬于鋰電池電解液技術領域。其特征在于:常溫下分別將P2O5、含鋰無機鹽和干燥的有機溶劑加入到密閉的反應釜,密封攪拌并降溫至?50~?30℃,再用干燥惰性氣體置換釜內氣氛三次,待釜內水分含量小于1ppm后,升溫至95℃~105℃,升壓至0.7?MPa?~0.85MPa;再通入POF3,攪拌下反應5~15小時,反應溫度為60℃~180℃,反應壓力為0.5?MPa?~2.5MPa;所述POF3與P2O5和含鋰無機鹽的摩爾比為1:0~1.5:1~5;然后過濾,得到濾液,除去溶劑,固體重結晶后得到晶體。本發明條件溫和,沒有副反應出現,工藝過程簡單,產物易分離提取,水分及游離氯值較低,所得產品純度高。
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