1引言
目前合質金中Ag分析常規使用火試金重量法和EDTA測定法測定[1]，樣品用火試金富集，稱取貴金屬合粒重，認為合粒是由金、銀兩種元素組成，合粒用硝酸溶解，則溶解前后合粒之差就是銀的含量。但在某些情況下采用這種方法測定并不準確，有時會出現灰吹重量增加的現象。當Sb、Bi、Te等雜質高時，分金效果不佳[2];其次，火試金法需要用合成金銀標樣也會影響測定結果。ICP光譜儀具有線性范圍寬、快速、靈敏度高等特點[3-4]，因此通過實驗建立了用ICP-AES法測定高銀合質金中銀量的分析方法，其操作過程簡單，測定結果準確可靠。
2實驗儀器與試劑
2.1 ICP原子發射光譜儀：型號為icp6300
2.2 分析天平：感量0.0001g
2.3 鹽酸
2.4 硝酸
2.5 硝酸銨溶液：5g/l
試劑均為分析純，實驗用水為蒸餾水
3實驗與討論
3.1 通過實驗確定ICP光譜儀的測定參數
經儀器分析參數的最優化實驗，最后選擇的分析條件見表1
表1 儀器工作參數
3.2 試樣處理實驗
ICP日常分析合質金中其他雜質元素，測定簡單快速，但是并不測定Ag元素。因為單純用王水溶樣，王水中的HCl會和合質金中的銀反應生成AgCl沉淀或膠體[5]，無法準確分析銀含量，如果能夠找到合適的溶樣方法，使銀離子溶解在溶液中，轉變成可測離子，那么這將大大提高檢測速度和準確度，為分析帶來極大的方便。為此本文主要采取了三種溶樣方法進行實驗。
3.2.1 稱樣量實驗
稱取合質金樣品1#，稱樣量從0.5克到0.05克逐步遞減。采用10mL王水溶解，用ICP發射光譜儀進行測定.
表2 稱樣量實驗結果
3.2.2 補加鹽酸實驗
用10mL王水溶樣時補加HCl，應用絡合效應使AgCl沉淀溶解[6]，通過依次增加加入鹽酸的量，分別測定銀含量。
表3 補加鹽酸實驗結果
3.2.3 添加硝酸銨實驗
王水溶樣時補加硝酸銨，使少量的AgCl沉淀與銨根離子絡合生成銀氨絡離子，通過依次增加
聲明：
“ICP-AES測定高銀合質金中的銀” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究，如用于商業用途，請聯系該技術所有人。
我是此專利(論文)的發明人(作者)
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編輯：中冶有色網
來源：江西銅業集團公司貴溪冶煉廠
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2025年08月05日 ~ 07日 
