溶劑萃取法從釩渣中提釩新工藝

成果簡(jiǎn)介： 針對攀鋼、承鋼、建龍鋼鐵等提釩企業(yè)現有提釩工藝存在產(chǎn)品檔次低(含鈉高)、能耗高、銨鈉鹽廢水處理難度大等問(wèn)題開(kāi)發(fā)出伯胺萃取提釩-弱堿性銨鹽反萃取沉淀直接制備釩酸銨新工藝，采用伯胺萃取釩使釩與鈉和硫酸根等離子分離，萃取余液循環(huán)浸出直至硫酸鈉累積到一定濃度后冷卻結晶硫酸鈉后母液繼續浸出，萃取釩負載有機相用弱堿性銨鹽反萃取直接沉淀得到釩酸銨產(chǎn)品，分離釩酸銨后的反萃取母液補充少量氨(調整pH值)后繼續作為反萃取劑循環(huán)使用，使硫酸鈉和硫酸銨完全分離，解決了目前含硫酸鈉、硫酸銨酸性廢水難處理問(wèn)題，大幅度降低了試劑成本和化學(xué)法沉淀釩及廢水濃縮的能耗。解決的關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題有兩個(gè)：①使用弱堿性萃取劑選擇性萃取釩酸根陰離子與鈉鉀等陽(yáng)離子分離，使釩得以純化，同時(shí)易于釩的反萃取;②采用弱堿性銨鹽反萃取直接沉淀得到釩酸銨與傳統生產(chǎn)工藝相比避免鈉離子進(jìn)入后續產(chǎn)品制備系統，提高了產(chǎn)品質(zhì)量，銨鹽循環(huán)使用。關(guān)鍵技術(shù)難題是如何控制反萃取工藝條件使釩產(chǎn)品結晶粒度粗且均勻，同時(shí)將有機相、水相和固體產(chǎn)品易于分離。目前利用釩渣為原料提釩企業(yè)如攀鋼、承鋼、建龍鋼鐵、川威等均采用碳酸鈉氧化焙燒-水浸-化學(xué)沉淀除雜-弱酸性銨鹽沉淀制備多釩酸銨的傳統工藝，該工藝最大缺點(diǎn)是沉釩母液是含高濃度硫酸銨、硫酸鈉酸性溶液，且含有六價(jià)的鉻酸根離子，處理方法為先用二氧化硫將六價(jià)鉻還原成三價(jià)鉻后調整pH值至7.0-7.5沉淀后母液再蒸發(fā)濃縮得到混合鹽堆存，據了解攀鋼已有近20萬(wàn)噸，含硫酸鈉60%、硫酸銨20%、水20%，如何處置已成為企業(yè)難題，另外還有先加堿蒸汽提氨吸收至氨水或硫酸銨，再濃縮得到無(wú)水硫酸鈉，存在處理成本高、設備腐蝕等問(wèn)題。應用本技術(shù)從源頭將先將六價(jià)鉻選擇性沉淀回收后萃取釩將硫酸鈉與硫酸銨完全分開(kāi)，硫酸鈉采用冷凍結晶法提取、硫酸銨循環(huán)使用，既節約試劑，處理成本又大幅度降低(為原來(lái)30%-40%)。從上看出，新工藝具有廣闊市場(chǎng)應用前景。 應用案例： 承德錦科科技股份有限公司年產(chǎn)500噸高純五氧化二釩(99.5%以上)生產(chǎn)線(xiàn) 研發(fā)背景 目前國內提釩工藝為釩鈦磁鐵礦經(jīng)磁選得到精礦再經(jīng)高爐煉鐵-轉爐提釩得釩渣，釩渣焙燒-水浸-化學(xué)除雜-弱酸性銨鹽沉淀釩制多釩酸銨-熱解熔化制片狀V2O5，缺點(diǎn)是總回收率低(≯50%)、工藝流程長(cháng)、能耗高