吉林長春有色金屬化學分析技術理論與應用

Ga₂O₃薄膜及其制備方法 777     

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本發明提供了一種Ga₂O₃薄膜的制備方法，包括以下步驟：以有機鎵化合物作為鎵源，以高純氧氣作為氧源，利用金屬有機化學氣相沉積法在襯底表面進行沉積，降溫后得到Ga₂O₃薄膜；在Ga₂O₃薄膜生長的過程中間歇補充有機鎂化合物。本申請還提供了上述制備方法所制備的Ga₂O₃薄膜，Ga₂O₃薄膜中摻雜微量鎂。本申請通過對制備Ga₂O₃薄膜中有機鎂化合物的通入時機和通入時間的控制，實現了微量鎂摻雜的Ga₂O₃薄膜的制備，其為實現高性能日盲紫外光探測器提供了便捷有效的手段。

降低微結構硅材料上金半接觸電阻的方法及微結構硅材料 972     

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本發明涉及光電探測技術領域，具體公開一種降低微結構硅材料上金半接觸電阻的方法及微結構硅材料。本發明的方法包括化學清洗、反應離子刻蝕處理、熱退火處理、化學清洗、電極制備以及金屬化熱處理等步驟。本發明的方法工藝復雜度低，中間過程較少，處理后的微結構硅材料表面較為光滑，同時覆蓋其表面的超飽和摻雜層未被去除，在不影響微結構硅材料對近紅外光吸收能力的同時，降低了其與金屬電極之間的接觸電阻，且令金屬電極能夠穩定的附著在其表面上，能夠進一步提高微結構硅光電探測器的近紅外光電響應。

大豆凝集素提取純化方法 693     

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本發明公開了親和層析填料D-GalN-FF-sepharose4B,成本低、機械強度好,能夠耐受較高的純化壓力,流動相的流速加快,純化周期短,化學性質穩定,能夠耐受較高濃度的強堿,使用過的填料可以再生使用,再生方法簡單;本發明大豆凝集素純化方法,純化工藝比以往的純化工藝簡單、省時,只需一步離心,避免了過量硫酸銨的使用,遭成環境的污染。一個純化周期內產量(>100mg)高于其他方法一個周期內的純化產量(<45mg);可實現工業化生產。對本發明制得的純化大豆凝集素,進行了大豆凝集素分子量及純度的測定、Western?blot鑒定、兔紅細胞凝集效價的比較,與標準品相同,無差異。

高速生長金剛石單晶的裝置和方法 1122     

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本發明的高速生長金剛石單晶的裝置和方法屬金剛石材料技術領域。所說的裝置是在化學氣相沉積系統沉積室內的襯底架上裝有的樣品托5;樣品托5是在多晶金剛石薄膜1上面裝有閉合的環形框2。也可以在環形框2內的孔洞中放置金剛石微粉3。本發明的方法是,將單晶金剛石籽晶4置于環形框2的孔洞中放入沉積室,對籽晶進行在位等離子體先期刻蝕;然后在甲烷、氫氣和氮氣氣氛中生長金剛石單晶。方法包括在位觀測生長面亮度變化確定處理可能出現的非金剛石相及結構孔洞。本發明的裝置結構簡單適用;易于加工;對生長單晶金剛石不產生任何污染;導熱好。本發明的方法可以獲得透明的金剛石單晶,生長速度能大于100微米/小時。

單分散水溶性硫化鉛納米晶簇及其制備方法 992     

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本發明的一種單分散水溶性硫化鉛納米晶簇及其制備方法屬于溶液化學方法合成技術。硫化鉛納米晶簇呈球形,由多個納米晶組成。制備方法是將醋酸鉛、聚丙烯酸和一縮二乙二醇按照一定的比例混合,在氮氣保護下攪拌加熱,快速的注入硫脲的一縮二乙二醇溶液,恒定反應溫度在210℃左右,反應5～30分鐘,將反應產物冷卻,反復用水和乙醇洗滌再真空干燥,制得單分散水溶性硫化鉛納米晶簇。本發明所得到的單分散硫化鉛膠體納米晶簇具有很好的水溶性,尺寸可以調控且粒子在可見光和近紅外區有吸收;原料廉價易得,工藝簡單,成本低,工藝重復性好;在近紅外探測、光子開關和太陽能電池等方面有著廣闊的應用前景。

用普通玻璃封接金屬金制備金電極 922     

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本發明屬于用普通玻璃真空法制備金電極。采用普通玻璃,在氫氧火焰中熔融玻璃,玻璃管內部真空減壓,由于大氣壓作用使玻璃緊密包裹住金絲。金絲封接好后,玻璃管內留出的金絲用導電膠與金屬導線連接,包壁玻璃管端頭通過研磨露出盤狀金電極。該電極外觀具有很好的金屬光澤,說明玻璃與金絲密封良好。經電化學性能測試,比沒有采用真空技術制作的玻璃包壁金電極,可減小充電電流一個數量級以上。

沙棗膠多糖脫色精制方法 827     

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本發明屬于沙棗膠多糖脫色精制方法。將沙棗膠經水溶解、過濾后,經真空濃縮,形成沙棗膠溶液,在攪拌下逐漸加入乙醇,沙棗膠溶液與乙醇的體積比為0.7-1∶1時,用一束紅激光監測多糖水/乙醇溶膠,激光光柱錐角度在∠90°,停止加入乙醇,將此溶膠放置20-30小時;再將此溶膠在攪拌下反相逐漸加入到乙醇中,形成沙棗膠多糖的微粒沉淀,水與乙醇溶液體積比為0.1-0.2∶1,將沉淀過濾,以乙醇清洗沉淀,真空干燥得精制沙棗膠。本發明的精制方法一次脫除多酚有色物效率可達85-95%。在脫色過程中,可以有效的脫除沙棗膠中的多酚,不引入其它有害化學品,而且形成的是多糖的粉狀物,后處理工藝簡單。

光滑爪蟾抗腫瘤多肽制備方法及用途 924     

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一種光滑爪蟾抗腫瘤多肽制備方法及用途,屬于生物化學藥物技術領域,其特征是:以光滑爪蟾皮膚分泌物為原材料提取,由Phe-Leu-Gly-Lys-Ala-Leu-Lys-Ala-Gly-Leu-Lys-Ile-Gly-Ala-Asn-Met-Leu-Gly-Gly-Ala-Pro-Gln-Gln,經質譜測定其分子量為2283.395Da。該多肽具有抗腫瘤作用,對大腸癌細胞SW480的增殖與生長具有抑制作用,可作為在制備抗腫瘤藥中的應用。有益效果是:抗腫瘤多肽在相同劑量下,只能殺死腫瘤細胞,對正常細胞無毒副作用。具有疏水的氨基酸殘基和帶正電的氨基酸殘基;兩親特性,在疏水環境中,可以使疏水的氨基酸殘基和帶正電的氨基酸殘基分別處于分子的兩側;即可誘導的或預先形成的α-螺旋或β折疊結構;有一定的疏水性。

紅外光激發的上轉換發光材料及其制備方法 830     

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本發明提供一種紅外光激發的上轉換發光材料及其制備方法。所涉及的發光材料為復合氟化物，其化學組成式為NaY1－x－yYbxReyF4，其中0.05≤x≤0.3，0.001≤y≤0.1，Re為Er或Tm。選擇NaF和稀土硝酸鹽、稀土氯化物或通過硝酸或鹽酸可以轉化為相應的化合物的氧化物、氫氧化物、碳酸鹽等原材料，利用沉淀法在水溶液中生成NaY1－x－yYbxReyF4，然后在保護氣氛中于500～700℃處理1－10小時，冷卻即得到所述發光材料，以商用發光材料BaYF5 : Yb，Er的發光強度為100，其上轉換發光強度約為120；其發光顏色純；其可用廣泛用于三位立體顯示、紅外探測，生物熒光示蹤和防偽等諸多方面。

巰基吡啶間苯二酚杯[4]芳烴鋅配合物及制備方法和應用 1243     

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本發明公開了巰基吡啶間苯二酚杯[4]芳烴鋅配合物，它的化學式為[Zn₂(m?bdc)₂(L)]·8DMF·2CH₃OH，所述的DMF為N,N?二甲基甲酰胺；及其制備方法：將0.012g,0.04mmol的Zn(NO₃)₂·6H₂O、0.007?g,0.04?mmol的間苯二甲酸和0.012g,0.10mmol的配體L，加入反應釜中，以5?mL的DMF和3?mL的甲醇做反應溶劑，在100℃下加熱3天；此配合物具有層狀結構，合成重復性強、產品性能穩定；作為異相催化劑，催化效率高；配合物可以選擇性探測Cr₂O₇^2?陰離子和Fe³⁺金屬陽離子。

理氣舒心片HPLC特征圖譜的構建方法 853     

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理氣舒心片特征圖譜的構建方法，包括以下步驟：(1)?參照物溶液的制備：取柚皮苷精密稱定，加甲醇制成每的溶液，(2)?供試品溶液的制備：取理氣舒心片研細，精密稱定，精密加甲醇超聲處理補足減失甲醇，濾過；(3)?色譜條件設定；(4)?測定：精密吸取參照物溶液和供試品溶液注入高效液相色譜儀，得到理氣舒心片特征圖譜。本發明所建立的方法，能比較全面的反映所含化學成分的種類和數量，能有效表征其質量，有利于全面控制產品質量，克服了原質量控制方法的片面性，是質量控質方法的有效補充。中藥特征圖譜技術是一種多指標的質量控制模式，能夠全面、綜合地反映和控制中藥質量。

N取代α氨基酸的酶催化拆分方法 991     

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本發明涉及一種N取代α氨基酸外消旋異構體的酶催化拆分方法。包括如下步驟:使N-取代α氨基酸酯在緩沖液中和脂肪酶反應,反應混合物用乙醚萃取,水層酸化,乙醚萃取,乙醚層干燥,旋轉蒸發,得到一種構型N取代α氨基酸;未反應的另一種構型N取代α氨基酸酯通過酶的第二次拆分可得到另一種構型N-取代α氨基酸。該方法條件溫和,基本沒有副產物;操作簡單,拆分反應效率高,得到的目標化合物具有高化學純度和光學純度。本發明還提供一種測定N取代α氨基酸轉化率和對映體過量值的方法。

上轉換發光材料及其制備方法和應用 1013     

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本發明公開了一種上轉換發光材料及其制備方法和應用，所述材料為納米級六角盤狀氟化物，其具有以下化學通式：NaLu1-x-y-zRxYbyMzF4，其中，R為稀土元素Y或Y與Gd、La的任意組合；M為稀土元素Ho、Er、Tm中的一種或其任意組合；且所述x、y、z滿足以下條件：0< x≤0.5、0.1≤y≤0.5、0< z≤0.1；該材料以十八烯為溶劑，以油酸為絡合劑的溶劑熱法制備而成，可應用于存儲傳輸、光顯示、紅外探測、熒光防偽、熒光探針、生物傳感器以及生物成像方面；該材料性能穩定、形貌規則、顆粒尺寸明顯小于相同條件下合成的β-NaLuF4，且發光強度優于相同條件下合成的β-NaYF4和β-NaLuF4的上轉換發光材料，具有尺寸小，發光效率高等優點。

二氧化鈦納米管修飾的電極的應用 738     

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本發明涉及二氧化鈦納米管修飾的電極的應用:其可以通過光電化學方法測定各類實際水樣COD值。該電極是鈦片作為基底,把金屬鈦氧化成高度有序排列的二氧化鈦納米管,經煅燒后制備成二氧化鈦納米管修飾電極。通過光電協同催化能有效地降解各類有機污染物。由于二氧化鈦納米管是固定在電極上的,因此可以重復使用;電極比表面積大,壽命長,催化活性高;二氧化鈦直接生長在金屬基底鈦上的,電極牢固,耐高溫,耐酸堿,導電性好;光電催化測定COD過程的時間短,僅3～5分鐘,不需要高溫,不使用帶來二次污染的氧化劑。此外,反應過程得到控制以及信號收集容易,響應快速,通過光電化學方法測定水樣的COD值低達20MG/L。

吸收輻射摻硼金剛石復合膜及其制備方法 856     

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本發明涉及一種用于絕對測輻射熱計中熱交換膜片及其制備的方法,特別是一種吸收輻射摻硼金剛石復合膜及其制備方法。本發明吸收輻射摻硼金剛石復合膜,是由作為熱沉材料的純金剛石片層和作為光輻射吸收材料的黑色摻硼金剛石膜層復合而成。其制備方法,是先通過一次化學氣相沉積制備熱沉金剛石片,再在金剛石片上通過二次化學氣相沉積黑色摻硼金剛石膜層。本發明吸收輻射摻硼金剛石復合膜具有抗熱沖擊能力強、對輻射的吸收率較高,達99%～99.2%,且長期穩定不變的優點;熱沉材料和吸收輻射材料表面粘附力強。因此可提高輻射熱計的測量精度和靈敏度,測量周期變短;提高了絕對測輻射熱計在衛星上的工作條件下的適應性。

有機釕染料及染料敏化太陽能電池 980     

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本發明涉及有機釕染料及用其制備的染料敏化太陽能電池。有機釕染料的化學結構式如右所示，式1中，R1為芳香烴及其衍生物所構成的基團；R2為氫原子、烷烴、烷氧基、環烷基、鹵烷基、鹵素、雜環、n≥0。用所述的結構式的有機釕染料制備的染料敏化太陽能電池，在標準AM1.5模擬太陽光下測定，短路電流Jsc為17.8－18.33mA/cm2，開路電壓Voc為725－760mV，填充因子ff為0.734－0.776，光電轉換效率為9.5－10.5％。

調頻注液泵 982     

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該泵由調頻泵和注液泵組成，具有定量準確、調 節靈活、體積小、重量輕、安裝方便，所需動力小等優 點，適應各種液體化學藥品的注入。該泵在油田化學技術中取代了傳統的計量泵，填 補了國內石油工業加藥設備的空白。除此，該泵還可 用于化工、制造、發電等大型工礦企業，也可用于耐壓 容器的檢驗，為研究化學、材料學的科技工作者提供 了理想的實驗設備。

碳陶瓷用作吸附材料 960     

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本發明涉及碳陶瓷用作吸附材料,屬于吸附材料領域。碳陶瓷可根據需要制成所需形狀的固相萃取吸附材料、固相微萃取吸附材料或色譜柱的填充材料。如果碳陶瓷是可以導電,就可將碳陶瓷制成所需尺寸和形狀的電極,運用該電極對樣品進行固相萃取或固相微萃取后,便可用于電化學測定鎳鐵之外的具有電化學活性的物質。通過選擇不同的碳材料、陶瓷材料和相應的修飾劑,可以得到性質各異的碳陶瓷材料,滿足對各種無機物和有機物萃取的需要。碳陶瓷用作固相萃取材料具有制備條件溫和、適用范圍廣、萃取速度快、萃取效率高、萃取過程容易跟蹤和易于批量生產等優點。

ZnO納米線生物傳感器及其制備方法 969     

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ZnO納米線生物傳感器及其制備方法屬于納米半導體材料技術領域?，F有技術將ZnO納米粒子與酶混合溶液旋涂在電化學電極上制成酶電極。ZnO納米粒子完全被不導電的酶包裹起來,另外,在電化學電極表面形成的酶膜不均勻,從而影響了酶的活性中心和電極之間的直接電子轉移,作為生物傳感器,靈敏度降低。本發明之ZnO納米線生物傳感器包括襯底、ZnO以及酶,在襯底上有一層導電層,ZnO納米線生長在導電層上,ZnO納米線表面附著酶包裹層。本發明之方法首先在襯底上制作導電層,其次在導電層上生長ZnO納米線,第三在ZnO納米線表面生成酶包裹層。本發明之生物傳感器作為工作電極用于作為化學測試裝置的電化學工作站,實現精確測試。

胸腺五肽活性異構體及其在藥物制備中的應用 731     

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本發明的胸腺五肽活性異構體及其在藥物制備 中的應用屬有機化學及化學藥品領域。其結構是TP－5中的 Arg－Lys－Asp－Val－Tyr有1個或同時有2個氨基酸用其相 對應的β－氨基酸或γ－氨基酸代替的氨基酸序列。其制備方 法是以常規的Fmoc固相肽合成法合成。藥效學實驗結果顯示， 胸腺五肽活性異構體具有顯著的免疫增強作用、抗腫瘤作用和 抗氧化作用。體外活性和穩定性測定表明，其活性保持或者高 于TP－5的水平，穩定性增強，半衰期提高，因此將大大增強 肽類激素的療效。本發明為胸腺肽活性機理的研究及新藥開發 提供了理論依據。

質子交換膜燃料電池的活化方法 882     

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本發明涉及一種質子交換膜燃料電池的活化方法，所述活化方法包括如下步驟：(1)向組裝的電池中的陽極通入氫氣，陰極通入氮氣，之后進行LSV測試，測試的滲氫電流值高于電流密度的預設值，斷開氣源；(2)然后將陰極氣體切換為氧氣或空氣，維持陰極氣體的化學計量比為2和陽極氣體氫氣的化學計量比為1.1?1.5，進行活化處理，之后進行極化曲線測試，若活化后連續兩次極化曲線重合，則活化完成；其中，所述活化處理包括依次進行的3階梯恒電壓活化處理。本發明提供的方法，滲氫電流測試過程的引入可以使電池中的催化劑、電解質、Nafion三項界面可以達到最佳平衡狀態，縮短活化時間，還可以大大提高電池中質子膜的化學穩定性，延長電池的使用壽命。

一鍋法液相合成胸腺五肽的工藝 1024     

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本發明的一鍋法液相合成胸腺五肽的工藝屬生物化學領域。以氨基酸衍生物為原料,過程有二肽合成—三肽合成—四肽合成—五肽合成—粗品生成;各肽合成過程包括偶聯—酸堿洗脫—除水干燥—脫保護基;其中包括合成二肽:Boc-Val-Tyr(Bzl)OBzl或Fmoc-Val-Tyr(Bzl)-OBzl,三肽:Fmoc-Asp(Obut)-Val-Tyr(Bzl)-O或Boc-Asp(OBzl)-Val-Tyr(Bzl)-Obzl;粗品生成時以TFMSA系統脫除保護基,最后以離子交換法進行一次產品純化。本發明工藝簡單快速;生產成本低;操作安全;產品的質量也達到國內藥檢標準,純度達95%以上。

自然環境中制造軟包裝鋰離子電池的方法 1121     

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本發明公開一種在自然環境中制造軟包裝鋰離子電池的工藝,把制造軟包裝鋰離子電池所必須的無水和無氧環境中的工藝全部局限在一個預封裝的電池袋內進行。電池袋內預封裝了電池坯和導流環,預封電池袋經過深度干燥和充入惰性氣體后,迅速在導流環上連接上一常閉閥使電池袋內保持無水和無氧環境,并使電池袋成為一個便于進行各種制造操作的全封系統,以后所必須的抽真空、注入電解液,活化和必要的化學反應、化成、分檢、真空封裝均在電池袋上進行,電池袋內跟外界的物質交換通過電池袋上的常閉閥進行,這樣制造軟包裝鋰離子電池的全部工藝過程都在大氣環境中進行。

鋰離子電池參比電極及其制備方法和應用 1085     

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本發明提供一種鋰離子電池參比電極及其制備方法和應用，參比電極由基底材料、電極電位監測材料和表面保護層三層結構組成，電極電位監測材料通過物理或化學方法結合于基底材料上，表面保護層是在電極電位監測材料表面通過物理和化學方法形成。所制鋰離子電池參比電極可用于監測不同化學系體、不同封裝類型的鋰離子電池電極電位。本發明所制參比電極尺寸可根據實際應用的鋰離子電池的尺寸進行調整，方便應用于不同尺寸的、不同封裝方式鋰離子電池，具有很強通用性；能夠在電解液中能夠長期保持穩定，保證了鋰離子電池長期測試過程中參比電極測試的準確性；經過處理的表面層能夠在使用過程中抑制鋰金屬枝晶的生長，保證了鋰離子電池的安全性。

電子感應式加速度計調理電路 1179     

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電子感應式加速度計調理電路。供電電源或外接12V供向陽極供電電路與運放供電輸送電壓，所述的陽極供電電路向電化學檢波器反應腔體提供陽極電壓，所述的電化學檢波器反應腔體將陰極作為差分輸出與陽極電壓形成0.3V電勢差，所述的陰極差分輸出還接收運放供電輸送的陰極電壓，所述的陰極差分輸出電流至電流轉電壓電路，所述的電流轉電壓電路將電壓經過放大電路模塊后輸送至濾波電路模塊與反饋電路模塊，所述的反饋電路模塊將電壓輸送至陰極差分輸出，所述的濾波電路模塊將信號輸出。本發明實現了加速度計的供電、反饋、信號轉換、放大、濾波和穩定輸出。

90%硫酸鈣垢清洗法 1077     

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本發明涉及一種90%硫酸鈣垢清洗法,屬于火力發電廠鍋爐化學清洗領域。四次轉型及酸洗。本發明的有益效果是:本發明打破了傳統工藝一次性轉型+酸洗的方式,采用了多次轉型及酸洗浸泡的方式,也即層層剝離的方式。既節約了轉型劑和酸的消耗,又達到了預期效果;經過4次轉型及酸洗,水冷壁上的垢全部去除,縮短了計劃工期,為業主帶來更多的利潤,得到了當地特種設備檢驗中心鍋爐室專業人員以及鐵礦企業自備電站人員的認同。

芐達賴氨酸及其類似物的精制工藝 1083     

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本發明的一種芐達賴氨酸及其類似物的精制工藝屬于化學藥物制備的技術領域。以芐達酸或芐達酸類似物、L-賴氨酸或L-組氨酸為原料,在極性非質子溶劑的水溶液中反應成鹽制得粗品,之后在極性質子溶劑的水溶液中重結晶;其中的極性非質子溶劑優選乙腈,極性質子溶劑優選乙醇。本發明最終制得的芐達賴氨酸及其類似物均為白色結晶性粉末,收率80%以上,含量為99.6～101%,其中3-羥基-1-芐基吲噠唑含量低于0.1%,甚至無檢出,總雜質不超過0.2%。本發明的精制工藝方法簡單、條件溫和、反應時間短、產品成本低、純度高、產率高,有益于大批量生產。本發明也可用于市售芐達賴氨酸原料的精制。

吸收輻射復合金剛石熱交換膜片及其制備方法 1174     

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本發明涉及一種適用于測量輻射設備的吸收輻射復合金剛石熱交換膜片及其制備方法,該復合金剛石熱交換膜片是由含有石墨相的黑色金剛石膜層與純金剛石片層復合而成,純金剛石片層作為熱沉材料,含有石墨相的黑色金剛石膜層作為光輻射吸收材料。其制備方法是通過一次化學氣相沉積制備熱沉金剛石片,再在金剛石片上通過二次化學氣相沉積含有石墨相的黑色金剛石膜層。本發明復合金剛石熱交換膜片具有抗熱沖擊能力強、吸收輻射材料層受輻射后吸收率穩定無變化的優點,對輻射的吸收率較高,達99%～99.2%,提高了輻射計的測量精度和靈敏度。

基于八羧基-杯[4]芳烴鋱金屬配合物及其制備方法 769     

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一種基于八羧基?杯[4]芳烴鋱金屬配合物及其制備方法，屬于化學技術領域，配合物為下述化學式：[(CH3)2NH2][Tb2(HL)(H2O)7]·2H2O，其中HL為去七個質子的2, 8, 14, 20?四?戊基?4, 6, 10, 12, 16, 18, 22, 24?八?羧基甲氧基?杯[4]芳烴陰離子。配合物采用溶劑熱方法制備。配合物的熒光測試研究表明該配合物具有強而穩定的綠色熒光，并且能夠對有機小分子N, N’?二甲基甲酰胺實現選擇性高效探測，有望作為熒光材料在材料科學領域得到應用。

仿生醫用穿刺針改良潤濕性的處理方法 765     

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本發明涉及一種仿生醫用穿刺針改良潤濕性的處理方法,產品涉及靜脈注射、肌肉注射、表皮試敏和給藥等用途的注射針,活檢取樣等用途的醫療穿刺器械領域。本發明基于表面潤濕性對粘附、阻力的影響效應,在穿刺用具的針頭處通過化學、物理等方法改變表面微觀結構和化學組成,根據所需目的加工出親水或疏水表面。本發明所述的親水表面穿刺針可改善目前一次性注射器常規使用的表面潤滑劑的附著效果,改善穿刺過程潤滑作用,緩解被術者疼痛;本發明所述的疏水表面穿刺針,基于疏水表面的脫附和減阻效應,在不使用表面潤滑劑的前提下,實現減阻、脫附的目的。兩種穿刺針的發明目的是基于改變針頭的潤濕性能,以減少穿刺阻力,實現穿刺過程無痛或微痛目的。