本發明公開了一種鄰香草醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法。(1)將0.3-0.4克分析純鄰香草醛、0.1-0.2克分析純六水氯化釤和0.1-0.2克分析純碳酰肼溶于8-12毫升體積比為1:1的無水乙腈和分析純N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中;(2)緩慢加入分析純甲酸或分析純乙酸,并不斷攪拌,調節pH值為5-6;(3)轉入聚四氟乙烯的反應釜中,在70-90°C下反應60-80小時,降溫至室溫,開釜,過濾,用體積比為1:1無水乙腈和分析純DMF的混合溶液洗滌,得到單晶級鄰香草醛縮水合肼雙希夫堿化合物。本發明克服了溶液法重現性差的缺點以及用水合肼來合成有較大毒性的缺點,具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。
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