本發明一種全揮發頂空氣相色譜測定烷氧基含量的方法,可用于測定高分子衍生物中的甲氧基、乙氧基、羥丙氧基等烷氧基團含量。該測定方法為:含烷氧基的供試品在己二酸作催化劑,于高溫密閉條件下被氫碘酸水解,其烷氧基轉化為相應的碘代烷,利用鄰二甲苯作吸收劑。由于催化劑和吸收劑的作用,促使水解反應完全,然后選擇甲苯作內標溶液,以對應的碘代烷做標準溶液,抽取μL級樣品置于頂空瓶中,采用全揮發頂空進樣,氣相色譜分析。按照內標和標準溶液的峰面積,計算出樣品中烷氧基的含量。本發明優于普通的化學滴定法和氣相色譜法,具有分析時間短,操作簡單,準確性高等特點。
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