本發明公開了一種化學衍生熒光?質譜分析識別磺胺類藥物的方法。該方法是在磺胺類藥物的乙腈溶液中,加入特定的衍生化試劑進行快速衍生化反應,5分鐘之內衍生化反應即可結束,衍生化后磺胺的熒光被猝滅,質譜儀(電噴霧離子源)檢測的特征離子為對位重氮化的苯磺?;x子。電噴霧離子源質譜儀分析可以檢測共性的特征離子。根據化學衍生化后的熒光強度的變化特征和質譜特征離子,可以快速識別磺胺同系物。所述磺胺類藥物包括磺胺嘧啶、磺胺索嘧啶、磺胺甲惡唑、磺胺甲噻二唑、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲氧噠嗪、磺胺吡啶和磺胺甲基嘧啶。
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