對于不確定度評定是提供有效性、科學性、公正性、可靠性的數據的需要，是檢驗一個實驗室的技術水平。測量不確定度的定義是表征合理地賦予被測量著之值的分散性，與測量結果相聯系的參數[1]。在報告測量結果時，不僅要給出量值的多少，還應給出測量不確定度，以反映測量值的分散程度。所以，測量結果的可用性很大程度上取決于其不確定度的大小，這樣測量結果必須附有不確定度說明才是完整并有意義的。
目前，已有發表了較多介紹和研究不確定評定的文獻，但有關對滴定分析方法測定結果進行不確定評定的文獻較少。筆者針對硫酸鈰滴定法測定銻物料中銻的分析測定過程作了較細致的測量不確定度評定，按照DZ/T0130-2006規范要求，計算得出合成標準不確定度為0.012，擴展不確定度為0.0324(k=2)，給出了相應的測定結果表示法，
1測定過程及不確定度的來源分析
1.1 實驗方法
準確地稱取樣品0.2000g于300mL錐形瓶中，加入1～2g無水硫酸鉀，硫酸15～18mL，蓋上一個短頸漏斗，置電熱板上加熱，在保持溶液近沸的溫度下，趕除水份，待開始冒硫酸煙時，加入直徑為11cm的定性濾紙1/8張，繼續加熱至濾紙炭化的暗色消失，移入高溫電爐上，在不斷振蕩下急熱，使硫酸白煙冒出瓶口約5s，取下(溶樣時間應控制在1～1.5h)，冷卻后，加40mL水，加熱至微沸，取下加入1+1鹽酸溶液30mL，繼續加熱至80～90 0C，立即加0.2%的甲基橙溶液2滴，在不斷振蕩下，用硫酸鈰標準溶液滴定，臨近終點時，再將溶液加熱至80～90 0C，繼續滴定至紅色褪去即為終點。
1.2 主要儀器與試劑
天平：萬分之一，檢定允許差為±0.1mg，梅特勒-托利多國際貿易(上海)儀器有限公司生產;
50 mL滴定管：A級，允許差為：±0.05 mL;
無水硫酸鉀、硫酸、鹽酸均為分析純、甲基橙溶液：0.2%;
水為一級蒸餾水;
硫酸鈰標準溶液配制：稱取125g硫酸高鈰于1000mL燒杯中，加入200mL硫酸置于電熱板上加熱，并用玻璃棒不斷攪拌，在電熱板上逐漸升溫加熱溶成糊狀，并冒硫酸白煙約20min，取下稍冷，加入預先配制好的1+1的硫酸200mL，攪拌溶解至清亮，冷卻，移入已裝有2
聲明：
“硫酸鈰滴定法測定銻物料中銻的不確定度評定” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究，如用于商業用途，請聯系該技術所有人。
我是此專利(論文)的發明人(作者)
1055
編輯：中冶有色網
來源：湖南東港銻品有限公司
分享 0
舉報 0
收藏 0
反對 0
點贊 0
2025年08月05日 ~ 07日 
