銻冶煉爐渣中二氧化硅含量測定

銻冶煉爐渣是各種脈石和焦炭灰分氧化物與少量的金屬硫化物和金屬等物質(zhì)組成的熔融體;爐渣的主要化學(xué)成分是、、三種氧化物，一般占渣量的，其中二氧化硅含量占以上。爐渣在冶煉過(guò)程中主要作用是形成熔融爐渣使脈石組分或雜質(zhì)氧化產(chǎn)物與熔融金屬或熔锍順利分離，脫除金屬中的有害雜質(zhì)，吸收液態(tài)金屬中的非金屬夾雜物不直接受爐氣污染，富集有用的金屬氧化物，爐渣在保證冶煉操作順利進(jìn)行、冶煉產(chǎn)品質(zhì)量、金屬回收率等各方面起著(zhù)決定性作用。 本文研究了銻冶煉爐渣中二氧化硅含量的分析方法，經(jīng)實(shí)驗表明，該方法操作簡(jiǎn)單，快速，準確和精密度高等特點(diǎn)，有利于指導生產(chǎn)，值得應用與推廣，適合于銻冶煉爐渣中含量的測定。 1 主要儀器與試劑 1.1 主要儀器 1.2 試劑 草-硫混酸：將4%的草酸溶液與（1：4）硫酸溶液按體積3：1混合; 鉬酸銨溶液（5%）：稱(chēng)取5g鉬酸銨溶于100ml水中加濃氨水2～3滴; 硫酸亞鐵銨溶液（6%）：稱(chēng)取6g硫酸亞鐵銨溶于100ml水中，加濃硫酸1ml; 水為一級蒸餾水; 以上試劑均為分析純。 2 實(shí)驗方法 分別稱(chēng)取0.2000g試樣和爐渣管理樣于150ml燒杯中,加入50ml hci(1:1),于電熱板上溶解至清亮，并煮沸4～5min,取下冷卻,移入250ml容量瓶中,用水定容,搖勻。各移取上述溶液5ml,置于100ml容量瓶中,加入50ml hci(1:99),鉬酸銨溶液6ml,在沸水浴中加熱30s,立即加入草-硫混酸10ml,搖勻后加入硫酸亞鐵銨溶液6ml,混勻,用水稀釋至刻度,搖勻。各取部分上述顯色液于1cm比色皿中,調節分光光度計的波長(cháng)為720nm,測定試樣和爐渣管理樣品顯色液的吸光度值。按以下公式計算： 3 結果與討論 3.1 加熱時(shí)間的選擇 移取5ml爐渣管理樣品溶液于100ml容量瓶中,只改變沸水浴加熱時(shí)間,其他同實(shí)驗方法,測定其吸光度,結果見(jiàn)圖1。從圖1可以看出, 隨著(zhù)加熱時(shí)間的增加,吸光度也逐漸增大,但是超過(guò)30s后,吸光度反而下降，使分析結果偏低。這是因為硅酸根與與鉬酸根形成硅鉬雜多酸速度比較慢,溫度過(guò)高又會(huì )破壞已生成的硅鉬雜多酸。