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測定氧化鉬中鉬含量的X熒光熔片制備及分析方法與流程

1371   編輯:中冶有色網   來源:南京鋼鐵股份有限公司  
2023-09-14 10:56:13
本發明涉及冶金成分測定分析 技術領域: ,特別是涉及一種測定氧化鉬中鉬含量的x熒光熔片制備及分析方法。 背景技術: :目前,絕大多數鋼廠都在使用氧化鉬(氧化鉬球)替代鉬鐵在冶金過程中使用,可以降低煉鋼成本,減少還原過程使資源和能源節約,但是目前氧化鉬球的分析僅有yb/t5039-2012氧化鉬鉬含量的測定鉬酸鉛重量法(化學法),方法原理為試料用過氧化鈉熔融,或用硝酸、氫氟酸溶解后殘渣回收,使鉬轉化為可溶性鉬酸鹽,經分離干擾元素后,鉬與乙酸鉛反應生成鉬酸鉛沉淀,過濾,計算出試料中的鉬含量?;瘜W分析方法雖是推薦標準方法,但其分析周期長、步驟多,且需使用大量化學品試劑,難以適應企業生產節奏的加快、高質量產品的研發。采用儀器分析代替化學分析是必然趨勢,x射線熒光光譜法分析是目前較準確分析合金、輔料主量元素的較先進方法,雖然壓片分析簡單快速,但是物相和粒度很難與標樣一致,粒度效應、礦物效應、基體干擾嚴重,熔融法操作相對復雜,但是可以通過熔融使物象統一,消除粒度效應,通過稀釋,降低基體影響,使測量的精確度和準確度更好。為保證分析結果的準確性,使用熔融分析,此方法關鍵為玻璃熔片制備的溫度為950~1150℃,但是氧化鉬球熔點為790℃,高溫會產生升華,導致分析結果不準確。技術實現要素:為了解決以上技術問題,本發明提供一種測定氧化鉬中鉬含量的x熒光熔片制備方法,包括s1、將氧化鉬進行破碎,取樣品并研磨,制成日常分析粉末樣品;s2、選取日常驗收氧化鉬生產樣,使用yb/t5039-2012氧化鉬鉬含量的測定鉬酸鉛重量法(化學法)分析定值,制作內控標樣;s3、稱取標樣,加入混合試劑、抑制劑,攪拌均勻;s4、稱取熔劑,再稱取脫模劑,攪拌均勻;s5、將混合均勻的樣品、混合試劑、抑制劑置于熔融爐,建立一條氧化鉬熔融工作曲線,在抑制劑的作用下,低溫預熔,然后在高溫狀態下將熔劑與預熔后的產物熔制成穩定、均一、透明的玻璃片。技術效果:本發明中添加抑制劑,抑制氧化鉬(氧化鉬球)粉狀樣熔片過程中產生升華,保證分析準確。樣品的分析結果滿足相關國家化學分析標準中的精密度要求,可適用于鋼鐵企業合金的驗收、氧化鉬(氧化鉬球球)廠商的內部質控、出廠檢驗。本發明進一步限定的技術方案是:前所述的一種測定氧化鉬中鉬含量的x熒光熔片制備方法,具體步驟為:s1、將塊狀氧化鉬用輥破碎機進行破碎,通過網格法取縮分樣品6
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