本發明公開了制備高純度3,4-乙撐二氧噻吩的純化方法,步驟為:在1000mL三口燒瓶中,將100g3,4-乙撐二氧噻吩-2,5-二羧酸溶于500mLDMF,加入催化劑6g,升溫至150oC,反應5-7小時;TLC檢測無原料,停止加熱,減壓蒸除DMF,得到粗品;向反應體系中加600mL水,進行水蒸氣蒸餾,當蒸餾出來的水澄清透明時蒸餾完成;用二氯甲烷萃取三次,合并萃取液,干燥濃縮得到無色至淺黃色油狀液體,減壓蒸餾得到無色產品;計算產品收率,經HPLC檢測,計算產品純度。本發明可以得到純度大于99.9%的符合電子化學品要求的EDOT產品,且最后一步的后處理簡單,易于操作,適合工業化生產。
聲明:
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