本申請公開了一種高熵合金/氮摻雜碳納米催化材料及其制備方法和應用，該納米催化材料包括Fe、Co、Ni、Cu和Mn五種非貴金屬組成的高熵合金和MOF輔助合成的氮摻雜碳，其中非貴金屬高熵合金作為主體材料，氮摻雜碳作為載體材料，將非貴金屬高熵合金負載在氮摻雜碳上構建新型納米催化材料，并將其用于活化過二硫酸鹽去除水體中抗生素。其具備出色的化學穩定性及良好的重復利用性等優勢，是一種兼具高效催化性能與環境友好特性的新型納米催化材料，其制備方法具有操作流程簡單、綠色環保、經濟可行等優點，可用于大規模制備。